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超高纯(电子级)二氧化碳制备方法及技术展望核心技术

发布日期:2019-12-19

徐美楠,张立群,沈建冲
(杭州快凯高效节能新技术有限公司,杭州,310009)
  摘要:本文针对超高纯(电子级)二氧化碳的生产过程及技术特点,展望了超高纯(电子级)二氧化碳未来的发展。 
  关键词:超高纯(电子级),二氧化碳,技术,发展;
  1 前言
  进入20世纪90年代以后, 随着我国高新技术的快速发展,集成电路(IC)、发光二极管(LED)、太阳能电池(SOLAR CELL)、光导纤维(Light-guide Fiber)等高新领域都获得迅猛发展。上述高新领域产品的生产过程中,从芯片的生长到最后器件的封装,几乎每一步、每一个环节都离不开高纯(电子级)气体,才能保证制造出性能可靠的各种器件。其中高纯(电子级)二氧化碳主要用于激光切割机的激光气体、电子工业、反应堆气体冷却剂、医学的临界萃取、半导体制造中氧化、扩散,化学气相淀积,超临界清洗气体等领域。
  同光电子、微电子工业一样,我国高纯(电子级)二氧化碳气体的研究与生产起步较晚,资金投入量也显得相对不足。改革开放以来,我国政府已将IC产业列为国家重点发展的支柱产业,电子工业、光电子产业、光纤制造业发展迅猛。随着IC产业国际化竞争日益加剧,我国依赖进口电子气体生产IC的现状正面临着严峻的市场考验。因此,中国的IC制造商一直渴望国内开展高纯(电子级)二氧化碳气体的研究与生产,以解决IC生产的“源”的问题,从根本上解除IC制造业的后顾之忧,打通兆位级集成电路和VLSI级集成电路发展的“瓶颈”问题。
  2 高纯(电子级)二氧化碳技术及现状
  国际上高纯二氧化碳制造商十分重视高纯(电子级)二氧化碳质量指标控制,特别是对电子工业产品和医学科学研究有害的杂质,如各种碳氢化合物、氨、硫化物、氮氧化合物、氰化物、醇、醛、酯、醚等限制严格,并加以量化控制。目前国际上生产高纯(电子级)二氧化碳的企业有日本昭和电工株式会社(Showa Denko),其拟订并执行企业设定的高纯二氧化碳质量标准。随着我国市场经济与国际市场的接轨,关系到电子工业领域产品质量和医学科学研究成果的高纯(电子级)二氧化碳产品质量与国际接轨也势在必行。我国于2009年9月颁布了高纯二氧化碳GB/T 23938-2009质量标准,该标准制定的指标质量要求相对较低。
  随着激光、超临界萃取、反应堆气体冷却及科学领域的发展,尤其是电子工业的日益繁荣,近年来发光二极管和平板显示器中对高纯(电子级)二氧化碳的需求量激增。而我国目前市场上几乎无连续稳定的高纯(电子级)二氧化碳生产线。在这个背景下,杭州快凯公司利用在食品级二氧化碳领域的十多年的研究、开发先进生产工艺技术,并获得了较多的专利,进一步深化研究,精心优化设计并建成一套千吨级/年的超高纯(电子级)二氧化碳生产线,装置试车运行后,一次成功实现了各项指标优于日本昭和、台湾三福的标准。其纯度大于99.999%。
  表1.1杭州快凯公司超高纯二氧化碳产品品质与各标准对比表


  3 技术特点
  因高纯(电子级)二氧化碳对产品纯度要求不仅要达到99.999%以上,对部分杂质浓度要求甚至要达到PPb级(part per billion),因此在装置的工艺设计、过程控制、分析精度等方面都有极高的要求。杭州快凯公司十多年来利用在食品级液体二氧化碳上的专业技术优势,选取品质较好的食品级液体二氧化碳做原料,采用物理吸附及化学处理等并配合相关专利技术的新工艺,实现产品纯度稳定达到99.999%以上的超高纯(电子级)二氧化碳产品,产品质量可达到日本昭和电工高纯二氧化碳质量标准要求及国家高纯二氧化碳标准的要求。
杭州快凯高纯二氧化碳制造工艺过程如下:
  原料-→预处理-→纯化(新工艺)-→深度净化-→产品储罐
  (99.9%CO2)                          (化学、物理吸附)
  该工艺选用食品级液体二氧化碳做为原料,此类原料纯度一般在99.9%以上,杂质较少,一氧化碳、氢气含量较低,利用纯化新工艺,能有效的除去产品中相关的杂质;生产过程中原料损耗低、纯化新工艺中的能量平衡并回收利用,电耗等较低,流程相对简单可靠,产品收率高,投资省。因为对杂质含量要求很高,因此多级精馏为该生产过程的控制难点,杭州快凯公司经过多次试验选用进口的高效填料,有效降低纯化塔高度,实现了轻重组分的有效分离,大量节省了设备投资和能量消耗。最为关键的是整个装置实现了撬块化布置,从原料进料至产品产出,整个装置可实现紧凑、美观、操作方便的一体化布置,并且占地面积很小,投资省。
  4 我国高纯二氧化碳制造技术展望
  我国高纯(电子级)二氧化碳气体的发展从整体上看,相对落后于国外同行水平。不过,高纯(电子级)二氧化碳在其应用领域中的重要性,以及对我国尖端技术的牵制作用,已经引起中国高层主管部门的高度重视。因此,国家从多个资金渠道,已开始对国产化超高纯(电子级)二氧化碳气体的研究及产业化生产提供资金扶持。
  杭州快凯公司已建成的千吨级/年高纯(电子级)二氧化碳项目已顺利投产,产品经国家权威机构检测,各项指标优于日本昭和、台湾三福、及国家标准的要求。这是个良好的开端,对平衡国际电子气体在中国的价格起了重要作用,随着我国电子产业的发展,中国高纯(电子级)二氧化碳气体将有会有更大的突破,市场占有率也必将不断提高。
  参考文献 
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